HJ 824-2017 水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法
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ID： |
4E911B100ECF429688E11850447400DD |
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文件大小(MB)： |
0.32 |
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页数： |
10 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-5-13 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 824-2017,水质硫化物的测定,流动注射-亚甲基蓝分光光度法,Water quality-Determination of sulfide-Flow injection analysis,（FIA）and methylene blue spectrophotometric method,(发布稿),2017-03-30 发布2017-05-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言.ii,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 术语和定义.1,4 方法原理..1,5 干扰.2,6 试剂和材料.2,7 仪器和设备.5,8 样品.5,9 分析步骤..5,10 结果计算与表示.5,11 精密度和准确度.6,12 质量保证和质量控制..6,13 废物处理7,14 注意事项7,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝,分光光度法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心,本标准验证单位：南京市环境监测中心站、淮安市环境监测中心站、扬州市环境监测中,心站、常熟市环境监测站、江苏省疾病预防与控制中心和江苏省环境监测中心,本标准环境保护部2017 年3 月30 日批准,本标准自2017 年5 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法,1 适用范围,本标准规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定,当检测光程为10 mm 时，本标准的方法检出限为0.004 mg/L（以S2-计），测定范围为0.016,mg/L冾2.00 mg/L（以S2-计）,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,GB/T 16489 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,硫化物sulfide,指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总和。包括溶解性的H2S、HS-、S2- ，以及存,在于悬浮物中可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物,4 方法原理,4.1 流动注射分析仪工作原理,在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反应模块中按,特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测,4.2 化学反应原理,在酸性介质下，样品通过65℃±2℃在线加热释放的硫化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应生成亚甲基蓝，于660 nm 波长处测量吸光度。具体工作,流程见图1,1．蠕动泵；2．加热池（65℃）；3．扩散池；4．注入阀；5．反应环；6．加热池（30℃）；7．检测池10mm，660nm；,2,R1．磷酸溶液（6.20）；R2．氢氧化钠溶液（6.23）；R3．对氨基二甲基苯胺溶液（6.25）；R4．三氯化铁溶液（6.24）；,C．载液（氢氧化钠溶液，6.23）；S．试样；W．废液,图1 流动注射-分光光度法测定硫化物参考工作流程图,5 干扰,本方法的主要干扰物为SO32-、S2O32-、SCN-、NO2-、CN-、Cu2+、Pb2+、Hg2+。硫化物含量为0.50mg/L,时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为20 mg/L SO32-、240 mg/L S2O32-、400 mg/L SCN-、65 mg/L,NO2- 、200 mg/L NO3-、400 mg/L I-、5 mg/L CN-、2 mg/L Cu2+、25 mg/L Pb2+和4 mg/L Hg2+,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备的去离子水或,蒸馏水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（6.33）或超声（7.3）除气,6.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯,6.2 磷酸：ρ（H3PO4）=1.69 g/ml，优级纯,6.3 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯,6.4 氢氧化钠（NaOH）：优级纯,6.5 三氯化铁[FeCl36H2O] ,6.6 对氨基二甲基苯胺[(CH3)2NC6H4NH22HCl] ,6.7 硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）,6.8 硫化钠（Na2S9H2O）,6.9 碳酸钠（Na2CO3）,6.10 碘化钾（KI）,6.11 乙酸锌（ZnAc2?2H2O）,6.12 乙酸钠（NaAc?3H2O）,6.13 碘（I2）,6.14 淀粉(C6H10O5)n,6.15 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准或优级纯,在105℃条件下烘干2h 后，待用,6.16 抗坏血酸（C6H8O6）,6.17 硫酸溶液：1+5,硫酸（6.3）与水的体积比为1:5,6.18 盐酸溶液：c（HCl）=3 mol/L,在600 ml 左右的水中，缓慢加入248 ml 盐酸（6.1），用水稀释至1000 ml，混匀,6.19 盐酸溶液：c（HCl）=0.20 mol/L,在700 ml 左右的水中，缓慢加入16.5 ml 盐酸（6.1），用水稀释至1000 ml，混匀,6.20 磷酸溶……
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